Liofilizacja

Liofilizacja , znany również jako liofilizacji , liofilizacji lub sublimacji dotyczy sposobu łagodnego suszenia produktów. Liofilizacja opiera się na fizycznym procesie sublimacji : kryształki lodu sublimują bezpośrednio do stanu gazowego, bez występowania w międzyczasie fazy ciekłej. Produkt końcowy liofilizacji nazywany jest liofilizatem .

Suszenie sublimacyjne jest szczególnie przydatne w przypadku produktów wrażliwych termicznie.

Różne procesy suszenia przedstawione na diagramie fazowym wody.
Kawa liofilizowana
Materiały archiwalne zamrożone w systemie liofilizacji Archiwum Historycznego Miasta Kolonii w Centrum Restauracji i Cyfryzacji

Procedura

Zasada liofilizacji opiera się na przejściu cząsteczek z fazy stałej w fazę gazową, poniżej ich odpowiednich temperatur zamarzania przy bardzo niskich ciśnieniach ( sublimacja ). System liofilizacji składa się z dwóch komór, które są ze sobą połączone i mogą być zamykane zaworem . Produkt do suszenia jest umieszczany na podgrzewanej i chłodzonej powierzchni (zwanej hordami ) i jest najpierw zamrażany pod normalnym ciśnieniem . W drugiej komorze wbudowana jest wężownica pełniąca funkcję skraplacza , przez którą przepływa zimna ciecz (zwykle solanka lub czynnik chłodniczy ).

W kolejnym podstawowym etapie suszenia woda zawarta w materiale jest sublimowana w temperaturach poniżej punktu zamarzania . Opiera się to na zasadzie, że woda, nawet zamrożona, ma wystarczająco wysoką prężność par, aby przejść bezpośrednio z zamarzniętego do gazowego stanu skupienia . W tym celu w komorze powstaje podciśnienie .

Energia jest pochłaniana podczas sublimacji. Ponieważ energia cieplna jest pobierana z temperatury otoczenia, temperatura w komorze suszenia spadłaby w trakcie procesu. Aby utrzymać stałą temperaturę, do komory doprowadzane jest tylko tyle ciepła, ile jest pochłonięte przez wodę, ile energii sublimacji. W trakcie procesu suszenia atmosfera składa się prawie wyłącznie z pary wodnej , która osadza się w postaci lodu na zimnych wężownicach skraplacza w wyniku wcześniejszego usuwania gazów przez próżnię w komorach . To dodatkowo obniża ciśnienie cząstkowe wody w komorze i dodatkowo wspomaga suszenie produktu.

Podczas wstępnego suszenia najpierw usuwa się luźno związany klej i wodę kapilarną suszonego produktu. Luźne wiązanie ma tylko niską entalpię , tak że różnica ciśnień cząstkowych wody między produktem a komorą jest wystarczająca do pokonania wiązania.

W dalszym procesie następuje suszenie wtórne , w którym silniej związaną wodę usuwa się z produktu przez dalsze ogrzewanie. Są to głównie powłoki nawilżające substancji zawartych w produkcie. W ich przypadku entalpia wiązania jest zbyt wysoka, aby mogła zostać pokonana przez samą różnicę ciśnień cząstkowych, tak więc konieczny jest dodatkowy wkład energii poprzez ogrzewanie produktu. Temperatura końcowa, jak również zastosowanie podciśnienia lub nadciśnienia zależy od rodzaju wiązania chemicznego lub fizycznego pozostałych cząsteczek wody oraz izotermy adsorpcji materiału i może również wynosić powyżej 0 ° C.

Po wysuszeniu zawartość wody wynosi zwykle 1–4%.

Często próżnię zastępuje się azotem lub innymi gazami obojętnymi przed uszczelnieniem wysuszonego materiału .

Do chłodzenia zastosowanego medium chłodzącego (na przykład oleju silikonowego ) lub bezpośredniego zastosowania chłodziwa (zwykle azotu lub dwutlenku węgla ). Temperatury kondensatora zwykle mieszczą się w zakresie od -60 do -80 ° C. W dużych zakładach przemysłowych często stosuje się chillery absorpcyjne z amoniakiem jako czynnikiem chłodniczym . Skraplacz można następnie rozmrozić parą po zamknięciu klapki łączącej. Proces może być prowadzony jako proces okresowy (suszenie okresowe), ale także w sposób ciągły lub półciągły.

Materiały pomocnicze

W zależności od zastosowania, do liofilizacji można użyć niektórych materiałów pomocniczych, aby poprawić jakość produktu:

  • Krioprotektory : liofilizacja białek z roztworu wodnego może prowadzić do zmiany konformacyjnej białka. Kiedy uwodniona otoczka białka zostaje wysuszona, grupy funkcyjne białka oddziałują z innymi substancjami zamiast z cząsteczkami wody. Te alternatywne wzorce wiązania mogą uszkodzić białko. Można temu skutecznie zapobiegać dodając maksymalnie 1% (w / w) glikolu polietylenowego (PEG) do suszonego roztworu: PEG przyłącza się do białek za pomocą swoich grup hydroksylowych zgodnie z mechanizmem preferencyjnej hydratacji i tym samym zastępuje Jest to powłoka hydratacyjna już w roztworze, dzięki czemu natywna konformacja zostaje zachowana. Podczas procesu suszenia PEG pozostaje związany z białkiem i chroni je przed szkodliwymi interakcjami z obcymi cząsteczkami.
  • Środki do rusztowań : Środki do rusztowań tworzą luźną i porowatą strukturę w wysuszonym produkcie końcowym (placku). Zapobiegają zapadaniu się, a nawet sklejaniu ciasta po liofilizacji i późniejszym przechowywaniu. Z jednej strony poprawia to stabilność produktu, ponieważ można zapobiec interakcjom między cząsteczkami. Z drugiej strony, rusztowania poprawiają rozpuszczalność produktu, ponieważ porowata struktura ułatwia penetrację rozpuszczalnika. Porowate krystalizujące alkohole cukrowe można stosować jako substancje szkieletowe, np. B. mannitol lub sorbitol. Jeśli glikol polietylenowy (PEG) jest już używany jako krioprotektor, zwykle nie jest potrzebny żaden dodatkowy środek do tworzenia rusztowań.

Aplikacje

System liofilizacji do użytku laboratoryjnego

Dobrze znanym przykładem z przemysłu spożywczego jest liofilizacja kawy na rozpuszczalne granulki kawy (kawa instant) i inne rozpuszczalne napoje w proszku . Owoce na płatki musli są również liofilizowane, dzięki czemu zachowują swój kolor i smak. Ponadto w przypadku ziół i przypraw stosuje się proces liofilizacji w celu nadania im większej trwałości, dzięki czemu olejki eteryczne zostają zachowane jako nośniki smaku. W przemyśle paszowym liofilizację stosuje się do karmienia ryb i gadów, na przykład krewetek .

Innym obszarem zastosowań jest suszenie produktów farmaceutycznych; farmaceutyczny wykorzystuje ten proces do suchej leków, które nie mają długą trwałość po rozpuszczeniu w wodzie. Przed zażyciem leków są one ponownie rozpuszczane w wodzie (np. Antybiotyki i nowsze leki wytwarzane biotechnologicznie). Szczególnie w przypadku podawania pozajelitowego korzystne są właściwości szybkiego rozpuszczania liofilizowanych substancji, które wynikają z amorficznej struktury i związanej z nią łatwej zwilżalności oraz dużej powierzchni właściwej produktów liofilizowanych.

Liofilizację stosuje się również w archeologii (np. Wilgotne drewno (impregnacja mokrego drewna ) lub skóry), do liofilizowanych kwiatów , wypychaczy , bibliotek i konserwatorów (dokumenty zniszczone przez wodę). Proces liofilizacji można zastosować do wszystkich rodzajów papieru. Działa to również, gdy papier jest oprawiony w książki lub w formie dokumentu.

Suszenie sublimacyjne jest również wykorzystywane w analizie żywności. Na przykład owoce lub podobne produkty o dużej zawartości wody (melony) są usuwane z wody przed analizą.

Powszechnym zastosowaniem w produkcji ceramiki jest suszenie proszków ceramicznych, np. B. po zmieleniu w wodzie.

Liofilizację można również przeprowadzić jako formę pochówku niedozwoloną w Niemczech ( przyrzeczenie ).

Innym zastosowaniem są podróże kosmiczne . Na prawie wszystkich wcześniejszych stacjach kosmicznych, a także w pojazdach kosmicznych przeznaczonych na dłuższe pobyty , liofilizacja była lub jest wykorzystywana do przygotowywania żywności. Liofilizowana żywność jest przewożona lub dostarczana w porcjach owiniętych folią termokurczliwą. Po dodaniu zimnej (np. Do napojów) lub ciepłej wody (np. Do posiłków) żywność jest ponownie nawadniana i można ją spożyć. Ciepłe potrawy są zwykle wcześniej podgrzewane w piekarniku.

Wadą liofilizacji jest jednak ogromna ilość potrzebnej energii i kosztowny, złożony sprzęt. Dlatego ten proces jest opłacalny tylko w przypadku produktów bardzo wysokiej jakości lub produktów, których nie można konserwować w inny sposób.

W przypadku roztworów , emulsji i zawiesin suszenie rozpyłowe może być stosowane jako alternatywna i tańsza metoda.

Zalety

  • zachowana zostaje pierwotna struktura suszonego materiału. B. z roślinami, papierem itp.
  • delikatne suszenie dzięki niższym temperaturom suszenia
  • brak wyciekania farb drukarskich
  • Aromaty są lepiej zachowane niż w przypadku konwencjonalnych procesów suszenia
  • bardzo wrażliwe papiery można suszyć tą metodą
  • lepsza jakość, zwłaszcza z jedzeniem
  • porowata struktura produktu sprawia, że ​​w roztworach liofilizowanych bardzo szybko rozpuszcza się
  • dobra zdolność pęcznienia
  • konserwowanie witamin

niekorzyść

  • wymagany wysoki nakład energii
  • wysokie koszty zakupu niezbędnych systemów
  • zajmuje dużo czasu w przeciwieństwie do innych rodzajów suszenia
  • W przypadku papieru na poszczególnych włóknach papieru mogą wystąpić nierównomierne naprężenia, co może powodować zwijanie się lub wypaczanie książek - efekt ten jest szczególnie wyraźny w przypadku grubych okładek książek lub grubych pudeł kartonowych
  • Ze względu na dużą powierzchnię schnącego produktu zwiększa się jego podatność na utlenianie

Zobacz też

dalsze czytanie

linki internetowe

Commons : Freeze Drying  - zbiór zdjęć, filmów i plików audio


Indywidualne dowody

  1. ^ Bauer, Kurt H., 1930-, Frömming, Karl-Heinz, 1925-, Führer, Claus, 1926-2013, Lippold, Bernhard C., 1939-, Müller-Goymann, Christel, 1951-: Technologia farmaceutyczna: ze wstępem w biofarmaceutyce i biotechnologii . Wydanie dziesiąte poprawione i zaktualizowane. Wydawnictwo naukowe, Stuttgart 2017, ISBN 978-3-8047-3268-1 .
  2. ↑ Suszenie kontraktowe DryTEC: koszty energii do własnego liofilizacji.